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蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案

點擊次數(shù):3902  更新時間:2015-12-02

蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案

有機磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機磷農(nóng)藥的有機化合物。有機磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進入人體,對人、畜的急性毒性很強,可導(dǎo)致人體出現(xiàn)肺水腫、腦水腫、呼吸麻痹等中毒現(xiàn)象。有機磷農(nóng)藥由于半衰期長、不易降解和代謝,種植者對蔬菜不合理的施用有機磷農(nóng)藥,會危害到人體健康。目前,檢測食品行業(yè)農(nóng)藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀技術(shù),因此須建立蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案。

1.檢測儀器
GC2020N氣相色譜儀(配備電子捕獲檢測器(ECD)、自動頂空進樣器和化學(xué)工作站)、組織搗碎機、氮吹儀、固相萃取裝置

2.試樣制備
2.1 樣品提取:蔬菜樣品洗凈后用組織搗碎機制成勻漿狀,準(zhǔn)確稱取20g,加入50ml乙腈,在勻漿機中高速勻漿1min后濾紙過濾,濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相清晰分層。
2.2 樣品凈化
2.2.1有機磷農(nóng)藥凈化:從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,放入10ml刻度試管中,于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中,在漩渦混合器上混勻后,供氣相色譜分析。
2.2.2將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預(yù)洗條件化,當(dāng)溶劑液面達到柱吸附層表面時,立即加入樣品溶液,用10ml刻度離心管收集洗脫液,用5ml丙酮:正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱,并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上,水浴溫度50℃,氮吹蒸發(fā)至小于4ml,用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后,供氣相色譜分析。

3.色譜分析條件
分析色譜柱:毛細管色譜柱DB-1701(30m*0.53mm*1.0μm)、載氣用高純氮氣;程序升溫;進樣口溫度200℃;不分流進樣;檢測器溫度250℃;峰面積外標(biāo)法定量。

4.檢測結(jié)論
采用氣相色譜儀檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留方案簡便、靈敏、準(zhǔn)確,*符合農(nóng)藥多殘留分析要求。

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